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邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定
2007/11/6/12:04  来源:中国增塑剂网

    慧聪网塑料讯:采用固相萃取方法(SPE)净化样品,用GC.MSD法测定及确证纺织材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。纺织材料试样经三氯甲烷超声波提取,提取液浓缩后用固相萃取净化,采用气相色谱-质谱仪(cc-MSD)测定,外标法定量,选择离子监测进行阳性确证。当添加邻苯二甲酸酯类增塑剂浓度为100~1 000 mg/kg时,该方法回收率为78% ~108% ,相对标准偏差为4.26% ~9.89% ,测定低限为10~50 mg/kg,各项指标均满足有关要求。

     O 前言

   研究表明,邻苯二甲酸酯类化合物具有致癌性,并会对人体的荷尔蒙系统和神经系统造成损害。建筑和装饰材料中常用的聚氯乙烯(PVC)会释放出相当量的
邻苯二甲酸酯。此外,PVC材料在焚烧废弃处理时,还会释放出大量氯气、氯乙烯等有害物质,对人类健康造成潜在威胁,并污染生态环境。一些国家及组织对纺织品中邻苯二甲酸酯类PVC增塑剂的含量进行了严格限定,其中Oeko—Tex Standard 100对婴儿类服饰纺织品中邻苯二甲酸酯类PVC增塑剂总量的限定值为不大于0.1%(1000 mg/kg)。因此,对纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量进行有效地分析检测,建立快速、灵敏、准确的分析方法有重要意义。

    在样品前处理方面,我国目前仍主要采用传统的溶剂萃取、液液分配和柱层析净化法,而对国际上普遍使用的固相萃取(SPE)、凝胶色谱(GPC)、加速溶剂提取(ASE)和基体分散提取(MSPD)等先进技术的应用则甚少。传统的检测方法,自动化程度和提取净化的效率较低,检测速度较慢,劳动强度较大,对环境污染严重,且检测低限不能满足国际上日趋严格的要求。由于前处理方法单一,样品提取后不进行净化就直接进样,常导致污染分析仪器,甚至影响测定。

    固相萃取(SPE)是一种用途广泛的样品前处理技术。它建于传统的液一液萃取(IJIJE)方法,结合相似相溶原理和HPLC、GC中的固定相,而逐渐发展起来。SPE具有有机溶剂用量少,便捷、安全和高效等特点。根据相似相溶原理,SPE可分为反相SPE、正相SPE、离子交换SPE和吸附SPE等四种。SPE大多用来处理液体样品,萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物;用于固体样品时,必须先将样品处理成液体。目前国内主要将SPE技术应用于水中多环芳烃(PAHs)和多氯联苯(PCBs)等有机物质的分析,水果、蔬菜及食品中农药和除草剂的残留分析。抗生素分析。以及临床药物分析等方面。

    本研究采用固相萃取技术(SPE)[1-3],研究建立了纺织品中l3种邻苯二甲酸酯类PVC增塑剂(表1)[4]含量测定的气相色谱.质谱(GC。MS)检测方法和阳性确证方法[5-6] 。
    

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