2.2试剂
浓硫酸(AR),双氧水(30%),盐酸(AR),酒石酸(AR),碘化钾(AR),乙醇(AR),硫代硫酸钠标准溶液。淀粉指示液。
2.3测定过程
称取0.1g样品(精确至0.0001,置于干燥的500mL烧瓶中,加入浓硫酸10mL,在2000W电炉上加热碳化至内容物不再挂壁,稍冷后加5mL左右的双氧水。再加热到双氧水全部分解并保持浓硫酸少量存在。此时瓶中应有少量沉淀存在。冷却后加入20mL水和0.5g酒石酸.加热至沉淀完全溶解。待溶液冷却到室温后加入适量的盐酸和50mL乙醇.加入1.0g碘化钾和0.5mL淀粉指示液(10g/L)。立即用硫代硫酸钠标准溶液滴至亮黄色,同时做空白试验。
2.4计算
3硫含量的测定
3.1原理
硫醇锑样品在H20中能迅速离解出巯基。巯基能与碘定量作用。根据这一原理。样品中的硫含量可以用标准碘量法进行分析。反应式为:
3.2试剂
无水乙醇(AR),碘标准溶液。
3.3测定过程
称取0.15~0.2g(精确至0.0001样品于250mL干燥的锥形瓶中。加入50mL无水乙醇,用碘标准溶液滴至浅黄色。同时做白试验。
3.4计算
4产品质量分析[4]
4.1质量分析的作用
硫醇锑热稳定剂自身的稳定性能较弱,在产品的贮存保管过程中较容易被空气等氧化剂氧化,特别是在光的作用下,该产品自身的抗氧化能力更弱,易导致产品变黑并出现沉淀,影响产品的使用性能。为了在保证该产品作用性能不降
低的前提下有一定的贮存时间,研究人员采用了在产品中加入抗氧化剂和保护剂等辅助材料,有的厂家根据不同市场的需要。复配多种型号的硫醇锑产品。根据硫醇锑系列产品的特性。不论是在产品的生产检验,还是在产品的使用前检验,
都应对该产品的主要成分硫醇锑进行定量和定性分析,确定有效成分含量,保证产品符合使用要求。
4.2质量分析
产品的质量分析要在其理化检验和数据统计的基础上进行。
4.2.1锑硫含量比值分析
硫醇锑产品和TM一181、SS一218等甲基锡产品相比较。是单一组份产品。它的锑含量和硫含量的比值应该为一定值。硫醇锑的锑硫比的理论值为1.26,由于客观存在分析误差,锑硫比值的实测值与理论值有一定的偏差。但通过统计大量的硫醇锑产品锑硫比值数据,它符合正态分布。根据统计数据做质量分析图。其理论值为分布图的分布中心(μ),标准差(σ)可根据其分析数据稳定情况规定,通过计算锑硫比值在某一区间的概率值来判断产品质量的稳定性。或通过观察数据的分布情况判断产品质量情况。通常情况下.复配型产品中的复配剂数量对锑硫比值分析结果不产生影响。

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