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有机锡催化、无中和水洗合成DOP

2008/11/28/10:08 来源:增塑剂网

    慧聪塑料网讯:以有机锡(Fascat4102)作催化剂,苯ffF和辛醇(2一乙基己醇)醋化反应生成邻苯二甲酸二辛醋(DOP),其最佳工艺条件为:酯化温度215-+225,催化剂加人量2.0%0,过量醇含量17%,脱醇真空为20KPa(绝压),脱醇温度为155’C,活性炭加人量为1%0,省却中和水洗和汽提工序,产品质量可以达到优级品。

    关键词有机锡邻苯二甲酸二辛酯

    现代邻苯二甲酸二辛酯(DOP)生产工艺所用的催化剂多数为非酸性钦酸醋类,用此类催化剂的优点为酯化活性强,时间短,对设备腐蚀性小,但最大的缺点是酯化、脱醇后必须中和水洗、汽提,只有这样才能有效地消除钦酸醋类水解的产物对产品质量的影响,同时由于中和水洗的水作为污水排放,污水处理费用又比较高既浪费了水资源又污染了环境。因而能否找到一高效优质的催化剂来代替钦酸醋类,达到节能、节水、保护环境的目的,显得极为重要。

    有机锡类多数用作PVC等塑料的热稳定剂,但近年来也有有机锡在有机合成催化方面活性强的报道气在此我们选用了AtofinaChemicals公司生产的有机锡(Fascat4102)作为合成DOP的催化剂并且省却中和水洗、汽提工序,取得了良好的试验结果,并进一步找出了反应的最佳控制参数。同时由于有机锡可以作为增塑剂后续产品的优良热稳定剂,因此它的后续产品可以视产品质量适当地增减有机锡的含量,这样为后续产品节约了一定的成本。

    1实验部分

    1.1药品与仪器

    药品:苯配、辛醇(2一乙基己醇)、有机锡(Fascat4102AtofinaChemicals产品),0.lmol/1KOH乙醇标准溶液、0.01mol/lKOH乙醇标准溶液、95%分析纯乙醇、酚酞、活性炭、纯净氮气等。

    仪器:阿贝折光仪、水分仪、DMA-24A密度仪、Hepe分馏柱(内装填料)、直形冷凝管、2000ml四口烧瓶、蒸馏头、接引管、分水器,以上全为标准磨口仪器。移液管烧杯、吸耳球等。ZHT型自动恒温电热套、JB50-D型电动搅拌器、汞定温度计、SHANGPINGJZ1K2型电子天平、真空泵等。

    1.2实验方法

    在装有温度计、回流分水器、搅拌器的四口烧瓶中,加人计量好的苯配、辛醇、有机锡,在氮气的保护下进行反应,控制一定的反应温度(215-22590),从分水器中收集反应生成的水,辛醇经冷却和分层后回流到反应烧瓶中继续反应,当分水器中收集的水达到一定量时,表明反应接近终点,测定酸值,合格后在155℃和真空20KPa(绝压)下进行减压脱醇,测定醇含量和水分含量合格后,加人一定量的活性炭吸附脱色,减压过滤。

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