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反应型阻燃剂四溴双酚Ａ双缩水甘油醚的精制

2009/1/8/10:27 来源：中国塑料助剂网

    慧聪塑料网讯：由于1986年发现二苯醚溴系阻燃剂受热产生强致癌物多溴代二苯并二烷和多溴代二苯并呋喃(所谓“Ｄｉｏｘｉｎ”问题)[1],所以该系列阻燃剂产品在欧洲未能获得环保标志,甚至被限制使用.由于溴系阻燃剂所特有的十分可贵的特点,所以各国都在积极寻找其它新型溴系阻燃剂.反应型阻燃剂四溴双酚Ａ双缩水甘油醚便是其中之一,具有较好的阻燃性能和理想的性能/价格比,可以作为添加型或反应型阻燃剂,应用范围较广.它是由四溴双酚Ａ与过量环氧氯丙烷缩合反应制得,副产物无机离子和有机杂质含量以及产品的环氧值是产品质量的重要指标,如无机离子的存在大大降低阻燃材料的绝缘性和耐水性能,用于电器会引起集成电路导线触点的腐蚀[2].文献[3]报道采用甲基异丁基酮作萃取剂萃取产品然后水洗除去无机氯离子等杂质,成本较高;文献[4]还报道可以用价廉的甲苯代替甲基异丁基酮,但没有详细的水洗工艺过程.作者用甲苯代替甲基异丁基酮时发现水洗过程乳化现象严重,因此详细研究了ｐＨ值大小、水洗温度、调节ｐＨ值所用酸的种类等因素对乳化及对产品环氧值的影响,得到了令人满意的结果.

    1实验部分

    1.1实验原料四溴双酚Ａ[ＴＢＢＰＡ](按文献[5]自制,熔点180～181.8℃);甲苯,分析纯,天津市双船化学试剂厂;氢氧化钠,分析纯,开封化学试剂厂;环氧氯丙烷,分析纯,天津市博迪化工有限公司,硝酸银,分析纯,河南焦作市化工三厂;ρ=5%硝酸银水溶液;去离子水.环氧值测定采用盐酸-二氧六环法测定.

    1.2实验反应原理四溴双酚Ａ双缩水甘油醚的反应如下:

四溴双酚Ａ双缩水甘油醚的反应

四溴双酚Ａ双缩水甘油醚的反应

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